芝原健太郎と松波弘之―ステップ制御エピタキシー実現までのSiC研究　Kentaro Shibahara and Hiroyuki Matsunami: SiC Research Leading to the Realization of Step-Controlled Epitaxy

1987年、京都大学松波研究室から発表されたSiCのステップ制御エピタキシーは今日のSiC半導体分野を支える基盤技術となりました。この結晶成長法の背景にあった芝原健太郎らによるSi基板上3C-SiCの結晶成長、APD、原子ステップ、オフ基板、反転型SiC MOSFETに関する先行研究を、当時の論文と一次資料からたどります。

この記事の内容
1．3C-SiC/Si結晶成長とAPD
2．オフ基板とAPD-free成長
3．反転型SiC MOSFET
4．6H-SiC基板上への3C-SiC成長
5．ステップ制御エピタキシー実現

1．3C-SiC/Si結晶成長とAPD

芝原らは1980年代前半から、Si基板上への3C-SiCのCVD成長と電子デバイスへの応用を研究していた。1984年には、CVD成長した3C-SiCを用いたMOS構造の特性を報告している。

【出典】K. Shibahara, S. Nishino, H. Matsunami, “Metal-oxide-semiconductor characteristics of chemical vapor-deposited cubic-SiC,” Japanese Journal of Applied Physics, 23 (1984) L862–L864. DOI: 10.1143/JJAP.23.L862

Si(100)基板上に成長した3C-SiCには、APD（Anti-Phase Domain）が形成され、その境界であるAPB（Anti-Phase Boundary）が結晶欠陥として残るという問題があった。
1986年の Journal of Crystal Growth 論文では、Si(100)上に成長した3C-SiCの表面形態とAPDとの関係を検討し、Si基板表面の原子ステップの高さにより，APD（Anti-Phase Domain）が発生しない場合と発生する場合が存在することを提案した。

【出典】K. Shibahara, S. Nishino, H. Matsunami, “Surface morphology of cubic SiC(100) grown on Si(100) by chemical vapor deposition,” Journal of Crystal Growth, 78 (1986) 538–544. DOI: 10.1016/0022-0248(86)90158-2

2．オフ基板とAPD-free 3C-SiC成長

1986年、芝原らは、APD（Anti-Phase Domain）の発生がSi基板表面の原子ステップに関係すると考え、適切なオフ角をもつ基板上で2原子層高さのステップが形成されれば、APDのない3C-SiC成長層が得られると予測した
芝原らはさらに、オフ方向とオフ角（off directionとoff angle）を系統的に調べるため、球面研磨したSi(100)基板を用いて成長実験を行った。
Si(100)面ジャスト付近ではAPDに由来する表面モフォロジーが見られるのに対し、(100)面から[011]方向へオフした部分では、より平坦でAPDのないSiC層が得られることを初めて見いだした。
この現象が、SiC成長層中におけるAPD発生の有無によることを結晶学的に解明した。¹
この研究は1986年²に「Si基板上へのSiCヘテロエピタキシャル成長」として報告され、翌1987年には、“Antiphase-domain-free growth of cubic SiC on Si(100)” として Applied Physics Letters に発表された。³

【出典】芝原健太郎、西野茂弘、松波弘之「Si基板上へのSiCヘテロエピタキシャル成長」『日本結晶成長学会誌』13巻4号 (1986) ⁴226–232. DOI: 10.19009/jjacg.13.4_226
【出典】K. Shibahara, S. Nishino, H. Matsunami, “Antiphase-domain-free growth of cubic SiC on Si(100),” Applied Physics Letters, 50 (1987) 1888–1890. DOI: 10.1063/1.97676
【関連文献】K. Shibahara, S. Nishino and H. Matsunami, “Heteroepitaxial growth of antiphase-boundary-free cubic SiC(100) single crystals on Si(100),” Proc. Mat. Res. Soc., 97 (1987) 183–188. DOI: 10.1557/PROC-97-183

3．反転型SiC MOSFETの動作実証

(100)面からオフカットされたSi基板とその上に成長させたAPD-free 3C-SiCは、デバイス作製に用いられた。
芝原らは1986年、Si上に成長した3C-SiCを用いて反転型nチャネルSiC MOSFETを作製し、その動作を実証した。⁵この成果は、世界初の反転型SiC MOSFETとして、SiCデバイス研究における画期的な成果となった。⁶ 芝原はこの成果を、1986年のSSDM Late News、IEEE Electron Device Letters、さらに1987年4月に米国アナハイムで開催されたMRSで発表した。⁷ また、当時すでに100 cm²/Vsを超えるチャネル移動度が報告されている。⁸

【出典】K. Shibahara, T. Saito, S. Nishino, H. Matsunami, “Inversion-type N-channel MOSFET Using Antiphase-domain Free Cubic-SiC Grown on Si(100),” Extended Abstracts of the 18th International Conference on Solid State Devices and Materials (SSDM 1986), Tokyo, pp. 717–718.
【出典】K. Shibahara, T. Saito, S. Nishino, H. Matsunami, “Fabrication of Inversion-Type n-Channel MOSFET’s Using Cubic-SiC on Si(100),” IEEE Electron Device Letters, 7 (1986) 692–693. DOI: 10.1109/EDL.1986.26522
【出典】K. Shibahara, T. Takeuchi, T. Saitoh, S. Nishino and H. Matsunami, “Inversion-type MOS field effect transistors using CVD grown cubic SiC on Si”, Proc. Mat. Res. Soc., 97 (1987) 247-252. DOI: 10.1557/proc-97-247

一方、反転型MOSFETの特性にはなお課題が残った。そこで松波研究室では、Si基板に代えて6H-SiC基板上で3C-SiC成長を試みる方向へ研究方針を転じた。⁹

4．6H-SiC基板上への3C-SiC成長

この研究を担当したのが、当時松波研究室入りした黒田尚孝氏であった。1985～1986年の２年間、松波研究室で「6H-SiC基板上への3C-SiCのヘテロエピタキシャル成長」に取り組んだ。¹⁰

当時、芝原は博士課程に在籍し、Siオフ基板上への3C-SiC成長を研究していた。黒田氏の寄稿によれば、SiC結晶成長における原子の積層構造の重要性について芝原と議論し、「ステップ制御エピ発見のヒント」を得たという。

1986年4～5月頃には、芝原から黒田氏へ、6H-SiC基板上へのSiC気相成長で3C-SiC双晶とモザイク状表面が形成されることを報告したV. J. Jenningsらの論文が紹介された。その際、6H-SiCジャスト基板にも少数存在する原子層ステップによって、ABCとACBという2種類の3C-SiC積層構造が発生し、双晶になりやすいのではないかという考えも芝原から示された。
これを受け、黒田氏は成長膜を調べ、成長層が双晶であることを確認した。この結果は、黒田、芝原、西野、松波の連名で1986年秋の応用物理学会に発表された。

【出典】黒田尚孝、芝原健太郎、西野茂弘、松波弘之「CVD法による6H-SiC上への3C-SiCの成長」応用物理学会1986年秋季講演会予稿集, p.726.
【関連資料】黒田尚孝「ステップ制御エピタキシーの実現」

この段階でも研究は、6H-SiC基板上への3C-SiC成長であった。しかし、成長条件を変えても良好な結晶が得られず、黒田氏は、芝原との議論を通じて、成長条件だけでなく基板そのものにも工夫が必要と考えるようになり¹¹1986年6月頃には、複数の基板加工法が検討され、その一つとしてオフ基板を用いる実験が計画された。¹²
この着想には、GaAs on Siに加え、芝原らがSiC on Siヘテロエピタキシャル成長で実際に用いていたオフ基板の知見が直接参照されたものであった。¹³

こうして、Si基板上3C-SiC研究で芝原らが明らかにした原子ステップとAPDの関係、およびオフ基板を用いたAPD-free成長の知見は、6H-SiC基板にオフ角を導入するという実験設計に応用された。その結果、基板と同じ結晶構造をもつ6H-SiCが成長するという、ステップ制御エピタキシーの実現につながる結果が得られることになる。

5．ステップ制御エピタキシー実現

6H-SiC(0001)基板にオフ角を導入すると、成長するSiCの結晶構造は大きく変化した。ジャスト面上では双晶境界をもつ3C-SiCが成長したのに対し、オフ面上では表面の平坦な単結晶6H-SiCが得られたのである。
その結晶成長メカニズムについては、オフ角の増加により基板表面の原子ステップ密度が高まり、表面を移動した成長原子がステップ近傍の積層情報を受け継ぐことで、基板と同じ6H-SiCが成長すると説明された。

1987年のSSDM論文では、オフ角が約1.5°を超えると6H-SiCがホモエピタキシャル成長し、1400～1500℃という、従来の典型的な成長温度より300～400℃低い温度で再現性よく成長することが示された。
さらに6H-SiC(0001)オフ面上に成長した高品質6H-SiC結晶を用いてメサ形pnダイオードが作製され、結晶の品質が高いため、当時としては例外的に優れたデバイス特性を示した。 SSDM論文では、良好な整流特性に加え、約100 Vの耐圧と室温での青色発光が報告されている。

この6H-SiC(0001)基板にオフ角を導入することにより、高品質6H-SiCのホモエピタキシャル成長を初めて実現した「ステップ制御エピタキシー」（ステップ制御エピタキシャル成長法）は、今日のSiCパワーデバイス実用化の出発点となった。

この研究成果が発表された1987年のSSDMの論文¹⁴は、その導入部で、Si基板上3C-SiC成長に関する先行研究との関係を次のように明記している。
“Recently, we found that off orientation of Si(100) substrates was effective to eliminate antiphase domains.”
（「最近、Si(100)基板をオフ方位にすることが、アンチフェーズドメイン（APD）を除去するのに有効であることを見いだした。」）
引用されている文献には、芝原らによる1986年の Journal of Crystal Growth 論文、1987年の Applied Physics Letters 論文、さらに1986年SSDMにおける反転型SiC MOSFETの発表が含まれている。¹⁵
つまり、1987年のSSDM論文自身が、Si(100)基板上3C-SiCにおけるAPD、原子ステップ、off orientationに関する先行研究を、その研究背景として明確に位置づけている。

【出典】N. Kuroda, K. Shibahara, W. Yoo, S. Nishino, H. Matsunami, “Step-Controlled VPE Growth of SiC Single Crystals at Low Temperatures,” Extended Abstracts of the 19th Conference on Solid State Devices and Materials, Tokyo (1987), pp. 227–230. DOI: 10.7567/SSDM.1987.C-4-2　［1987年SSDM論文（全文）］

1987年のSSDM論文 “Step-Controlled VPE Growth of SiC Single Crystals at Low Temperatures” は、黒田尚孝、芝原健太郎、W. Yoo、西野茂弘、松波弘之の連名で発表され、口頭発表は芝原が行った。¹⁶
黒田氏は、6H-SiC基板上への3C-SiC成長の実験を担当し、基板の加工やオフ角の付与など実験上の工夫を行った。一方、芝原は、自身のSiオフ基板上3C-SiC研究を背景に、原子ステップや積層構造について黒田氏と継続的に議論し、結晶成長から評価法まで研究を直接指導した。黒田氏自身も、修士課程2年間にわたり芝原から研究指導を受けたことを回想している。¹⁷

両者の議論の中で、6H-SiC基板上に成長する3C-SiCの双晶形成機構が検討され、基板そのものを工夫する方向へ研究が進んだ。黒田氏は実験と基板加工を担い、芝原は結晶学的な考察や評価、研究上の助言を行った。こうした役割分担のもとで、6H-SiC基板にオフ角を導入する実験が具体化したのである。

芝原健太郎は1987年、京都大学に博士論文 “Epitaxial Growth of SiC by Chemical Vapor Deposition and Application to Electronic Devices” を提出した。論文は、Si基板上への3C-SiC成長から電子デバイスへの応用、さらに6H-SiC基板上の成長へと進む研究を体系的にまとめている。¹⁸
第II章ではSi基板上への3C-SiCのCVD成長、第III章ではoff-oriented substrate上の成長とAPDの観察・除去が扱われている。続く第IV章では成長層の電気的特性と不純物ドーピング、第V章では3C-SiC成長層へのイオン注入とpn接合ダイオード、MOSFETへの応用が論じられている。さらに第VI章では、6H-SiC(0001)基板上のCVD成長、polytypeの同定、Schottkyおよびpn接合ダイオードの作製へと研究が進められている。

【出典】Kentaro Shibahara, Epitaxial Growth of SiC by Chemical Vapor Deposition and Application to Electronic Devices, Kyoto University, 1987.

2005年、 “Step-Controlled VPE Growth of SiC Single Crystals at Low Temperatures” は、SSDM Awardを受賞した。
その後も、この研究成果は京都大学から発表され世界へ発信された。松波弘之教授は、ステップ制御エピタキシーをはじめとするSiC技術の発展と普及に長く尽力した。
ステップ制御エピタキシーは、高品質SiCの結晶薄膜成長を可能にし、SiCパワーデバイスの実用化への道を開いた技術である。その後の材料・デバイス技術の進展を経て、今日では電気自動車やデータセンターなど幅広い用途で利用されるSiCパワーデバイスを支える基盤技術となっている。

【関連資料】SSDM Award 2005 受賞記録，［1987年SSDM論文（全文）］黒田尚孝「証言記録：ステップ制御エピタキシーの実現」

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※名前の漢字は「柴原」ではなく「芝原」が正しい表記です。

注

1. 「SiC半導体研究紹介」最初の図を参照 ↩︎
2. 1986年に…報告され：注4を参照。 ↩︎
3. 1986年の『日本結晶成長学会誌』論文では、球面研磨したSi(100)基板を用いてoff directionとoff angleを系統的に検討し、基板表面の原子ステップとAPDとの関係を論じている。1987年APL論文は、この研究成果のうちAPD-free成長に焦点を絞って報告したものである。 ↩︎
4. (1986）：現在のJ-STAGEでは「1987年 13巻4号」、発行日「1987年4月25日」と登録されているが、原誌およびJ-STAGEの巻号一覧では「13巻 (1986)」と表記されている。（修正依頼中） ↩︎
5. このMOSFETの作製には、Bドーピングによる低濃度p型SiCの成長、Pイオン注入による低抵抗n型ソース・ドレイン領域の形成、熱酸化によるSiO₂/SiC界面の形成など、多くの技術が集約された。 ↩︎
6. この成果について、1987年MRS論文では、反転型nチャネルMOSFETについて “inversion mode operation was confirmed for the first time” と記されている。
   松波弘之教授はこの1986年のSi上3C-SiCを用いたMOSFETを「世界初」とし、Cree Inc.創始者の一人Dr. Palmourも芝原健太郎を世界初のSiCのMOSFETを提示した人物として強く認識していた旨を2011年に記している。→松波弘之による芝原健太郎のSiC研究に関する回顧　また後年、この成果は「世界初の反転型SiC MOSFETとして当該分野の大きなマイルストーン」と評価されている。　 ↩︎
7. 上の注にある松波弘之による回顧には、芝原が1986年のSSDM、IEEE Electron Device Letters、1987年4月の米国アナハイムMRSでこの成果を発表した経緯が記されている。 ↩︎
8. 2001年以降3C-SiC MOSFETの高いチャネル移動度が注目される以前の1986年に、すでに100 cm²/Vsを超えるチャネル移動度が報告されていた ↩︎
9. この研究展開は、「Si基板上3C-SiC成長 → APD制御とオフ基板 → 反転型SiC MOSFET → 6H-SiC基板上への3C-SiC成長」という、Step-Controlled Epitaxyへつながる一連の流れに位置づけられる。研究室としてSi基板からSiC基板へ変更するという研究方針がとられたことは、当時の研究室メンバーであった研究者からも当編集者が確認している。同氏によれば、芝原は毎週開かれる研究会でも教員達と「対等に議論していた」という。　
   【関連資料】研究会資料「Si基板上β-SiCに関する諸話題」/「RHEED―基礎的理論とその応用例」
   松波弘之氏も後年、Si基板との格子不整に由来する3C-SiC結晶の不完全性が問題となり、研究が6H-SiC単結晶基板上への3C-SiC成長へ展開したと記している。
   【参考文献】 松波弘之「SiC ステップ制御エピタキシーとデバイス応用」『日本結晶成長学会誌』Vol. 33, No. 1, pp. 12–16 (2006). ↩︎
10. 黒田氏は2025年の寄稿「証言記録ステップ制御エピタキシー」の中で、「1985～86年にかけて、京都大学大学院工学研究科の松波研究室で私は修士課程の2年間*「6H-SiC基板上への3C-SiCのヘテロエピタキシャル成長」の研究を担当していました。」と述べている。 ↩︎
11. 黒田氏の実験・研究についての詳細は、黒田氏の寄稿を参照されたい。 ↩︎
12. 当時はSiC基板が売られておらず、基板の元であるアチソン法の石から最大で10mmくらいの大きさの結晶を取って使っていた。→「６H-SiC基板上へのSiC薄膜結晶成長」参照。同記事内でアチソン法の石や結晶の取り方、研磨方法などを説明付き写真で見ることができる。同じ試料（同じ条件）で複数回実験するために、10mmくらいしかない結晶を４分割して使うこともしばしばあったという。
    アチソン法とは、電気抵抗炉（アチソン炉）を使って高温を発生させ、炭化ケイ素（SiC）などの物質を合成・製造する代表的な工業的製造方法。材料は、珪砂（二酸化ケイ素）とコークス（炭素）。 ↩︎
13. 意図的に研磨したオフ基板が実験用に用意されていたが、最初に鏡面状の結晶成長が得られたのは別の基板の裏面を使った時であった。 黒田氏は、仮に先に実施したの実験が成功しなくても、意図的に作製したオフ基板による実験で成功していたと思う旨寄稿に記している。→黒田氏寄稿 ↩︎
14. ［1987年SSDM論文（全文）］ ↩︎
15. 同論文の参考文献4～6には、芝原らによる3C-SiC/Siの表面形態・APD研究、APD-free成長、反転型SiC MOSFETの研究が挙げられている。 ↩︎
16. Extended Abstractについて、黒田氏は執筆していないと自ら記している。→黒田氏寄稿　また、。西野茂弘氏(京都工芸繊維大学元教授で共同研究者）への当編集者の聞き取りによれば、Extended Abstractは芝原が執筆し、松波氏が査読したうえで投稿されたという。  ↩︎
17. 黒田氏は2011年の文集で、松波研究室に入った際、SiC研究を行っていた芝原に「私の指導をして頂くことになりました」と記し、「修士課程の 2 年間、研究面では厳しいご指導で鍛えて頂きました。結晶成長から評価法に至るまで様々なことを教えて頂きました。一方で、私に考えさせるため敢えて教えないことも良くあり、後に広大で従事される教育者としての立場も意識されていたように思います。」と回想している。 ↩︎
18. 松波弘之は後年、この芝原の博士論文について、「学位論文には、後述する『ステップ制御エピタキシー』の基本が含まれている」と記している。→芝原健太郎の歩み ↩︎